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提升氮化硅陶瓷烧结工艺,两步烧结预烧温度 1600℃ ,β-Si3N4 晶粒形成闭孔骨架消除封闭气孔,提升 Si3N4 陶瓷密度

作者:先进材料应用 

更新时间:2025-01-15 09:13

来源:先进材料应用 点击数:560

氮化硅(Si3N4)陶瓷作为一种先进的结构陶瓷,具备一系列卓越的性能。它能够耐受高温,具有高强度、高韧性和高硬度,同时还表现出优异的抗蠕变、耐氧化和耐磨损特性。此外,Si3N4 陶瓷还拥有良好的抗热震性与介电性能,热导率高,且在高频电磁波传输方面表现出色。

由于这些优异的综合性能,氮化硅陶瓷已被广泛应用于航空航天等高科技领域,用于制造各种复杂结构件。
Si3N4 是一种强共价键化合物,其结构非常稳定。这种稳定性使得仅依靠固相扩散的方式很难将其烧结致密。
为了解决这一问题,通常需要添加烧结助剂来促进烧结过程。常见的烧结助剂包括金属氧化物(如 MgO、CaO、Al2O3)和稀土氧化物(如 Yb2O3、Y2O3、Lu2O3、CeO2)。这些助剂通过液相烧结机理,帮助 Si3N4 陶瓷实现致密化。
针对 Si3N4 陶瓷的制作方法,已有诸多研究。本文将重点介绍一种有效的烧结工艺,旨在提高氮化硅陶瓷的致密性和综合力学性能。

 1  Si3N4 陶瓷常用的烧结方法

目前,制备 Si3N4 陶瓷的常用烧结方法主要有:反应烧结,无压烧结,热压烧结、放电等离子体烧结和气压烧结等。下表是其他实验中各种烧结方法制备 Si3N4 陶瓷材料的性能比较。

氮化硅陶瓷烧结工艺的种类及优缺点

反应烧结(RS)

无压烧结(PLS)

热压烧结(HP)

放电等离子体烧结(SPS)

气压烧结(GPS)

气压两步烧结法制备 Si3N4 的实验研究

致密度影响因素:

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物相与微观形貌

一步烧结过程中,颗粒重排和晶界扩散所需的时间受到限制。两步烧结工艺通过在在低温低气压下进行第一步烧结,通过延长颗粒重排时间,得到更大尺寸的晶粒,再升到高温阶段保温,晶粒通过奥斯瓦尔德熟化过程继续长大,得到高致密的 Si3N4 陶瓷。

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力学性能

晶间相在高温条件下的软化是导致强度下降的主要原因。在一步烧结中异常长大晶粒使得晶粒间存在的小孔隙导致高温强度无法得到较大提升。但在两步烧结工艺中,均匀分布在晶粒间隙的玻璃相和均匀尺寸的晶粒提高了晶间强度,具有较高的高温抗弯强度。

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烧结工艺对Si3N4陶瓷性能的影响

陶瓷封装产业链

设备

材料

综上所述

一步烧结工艺虽然能有效减少样品内部孔隙,实现内部颜色结构的均一,但会导致晶粒异常长大,恶化部分力学性能。而两步烧结工艺通过在低温下预烧延长颗粒重排时间,在高温下保温促进晶粒均匀生长,成功制备出了相对密度达到 98.25%、微观形貌均匀、综合力学性能优异的 Si3N4 陶瓷。陶瓷封装产业链涵盖了芯片、陶瓷封装产品、封装环节以及最终封装成型的电子产品等多个环节,涉及的设备包括装片机、固晶机、塑封机、键合机、检测设备等,材料方面则包括氧化铝、氮化铝、氮化硅、金属浆料、引线框架、包封材料、键合丝等。